Iranian Journal of Nutrition Sciences and Food Technology

fa کاربرد روش استخراج فاز جامد پخشی ترکیب‌شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای اندازه‌گیری برخی از آفت‌کش‌های ارگانوفسفره در نمونه‌های آب‌میوه به‌روش کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن-فسفر Use of Dispersive Solid-Phase Extraction in Combination with Dispersive Liquid-Liquid Microextraction for the Assessment of Organophosphorus Pesticides in Fruit Juice Samples Using Gas Chromatography-Nitrogen-Phosphorus Detector صنايع غذايي Food Science پژوهشي Research سابقه و هدف: کاربرد انواع آفت‌کش‌ها به منظور حفاظت از محصولات کشاورزی، احتمال ورود باقیمانده‌های این ترکیبات به بدن انسان توسط مصرف انواع محصولات غذایی را افزایش می‌دهد. هدف از این کار پژوهشی توسعه یک روش کارامد در استخراج و پیش‌تغلیظ آفت‌کش‌های ارگانوفسفره از نمونه‌های آب‌میوه‌ صنعتی و اندازه‌گیری آن‌ها به‌روش کروماتوگرافی گازی است. مواد و روش‌ها: در این مطالعه از ترکیب روش‌‌های استخراج فاز جامد پخشی و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج آفت‌کش‌ها استفاده شده است. کامپوزیت هیدروکسید لایه دوگانه کیتوزان-آهن/ نیکل تولید و پس از بررسی ویژگی‌های آن، به‌عنوان جاذب در مرحله استخراج فاز جامد بکار گرفته شد. همچنین برای رسیدن به کارایی استخراج بالا، اثر فاکتورهای مختلف در هر دو مرحله استخراج بررسی و بهینه‌سازی شدند. یافته‌ها‌: برهم‌کنش کیتوزان با LDH تولید شده، در بررسی طیف FTIR و ساختار بلوری آن توسط الگوی XRD تایید شد. به‌علاوه ساختار متخلخل جاذب سنتز شده که سبب افزایش سطح و کارائی استخراج آن می‌شود در بررسی ریخت‌شناسی کامپوزیت اثبات گردید. روش استخراج توسعه داده شده به‌طور موفقیت‌آمیزی برای استخراج برخی از سموم ارگانوفسفره روی از نمونه‌های آب‌میوه به‌کار گرفته شد به‌طوری که بافت شیمیایی نمونه اثر محسوسی در جداسازی آنالیت‌ها نداشته و حد تشخیص و حد تعیین کمی به ترتیب 019/0-011/0 و 063/0-043/0 نانوگرم در میلی‌لیتر به‌دست آمد. گستره خطی روش پیشنهادی وسیع بوده (250-036/0 نانوگرم در میلی‌لیتر) و این روش از دقت بالایی برخوردار بود به‌طوری که انحراف استاندارد نسبی در یک‌روز و در بین روزها کمتر از 6/5 درصد گزارش‌شد. همچنین مقادیر راندمان استخراج نیز مطلوب بود (76-72 درصد). نتیجه گیری: در مجموع روش استخراج فاز جامد پخشی ترکیب‌شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی دارای محدوده خطی وسیع و تکرارپذیری مطلوب میباشد. به‌علاوه این روش مقادیر مطلوبی برای فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و راندمان استخراج داشته و برای اندازه‌گیری آفت‌کش‌های هدف در نمونه‌های آب‌میوه پیشنهاد می‌شود.   Background and Objectives: Use of various pesticides to protect agricultural products increases likelihood of residues of these compounds entering the human body through the consumption of food products. In this study, an efficient method was developed for the extraction and preconcentration of organophosphorus pesticides from packed juice samples using gas chromatography-nitrogen-phosphorus detector.  Materials & Methods: In this study, a combination of dispersive solid-phase extraction and dispersive liquid-liquid microextraction was used for the extraction of pesticides from fruit juice samples. Chitosan-Ni/Fe layered double hydroxide composite was synthesized and used after characterization as adsorbent in dispersive solid-phase extraction step. To achieve high extraction efficiency, effects of various factors in the two extraction stages were investigated and optimized. Results: Interaction of chitosan with the produced layered double hydroxide was verified using Fourier-transform infrared spectroscopy and its crystallographic structure was verified using X-ray diffraction. In addition, porous structure of the synthesized adsorbent, indicating large surface areas and high extraction capacities, was verified via morphological study of the composite. Developed extraction method was successfully carried out on juice samples as the sample matrix included no significant effects on the separation of analytes and limits of detection and limit of quantification of the method included 0.011<a name="_Hlk105446441">–</a>0.019 and 0.043–0.063 ng/ml, respectively. Linear range of the suggested method was wide (0.36–0.250) and the method included an appropriate precision with RSD% less than 5.6 for intra and inter-day precisions. Values were also desirable for the extraction efficiency (72–76%). Conclusion: In general, dispersive solid-phase extraction in combination with dispersive liquid-liquid microextraction included a wide linear range and appropriate repeatability. In addition, this method included desirable values for enrichment factor, limits of detection and extraction efficiency and hence is recommended for the assessment of target pesticides in juice samples.   آب‌میوه, آفت‌کش ارگانوفسفره, استخراج فاز جامد پخشی, کامپوزیت هیدروکسید لایه دوگانه کیتوزان-آهن/ نیکل, کروماتوگرافی گازی Fruit juice, Organophosphorus pesticide, dispersive solid-phase extraction, Chitosan-Ni/Fe LDH composite, Gas chromatography 87 98 http://nsft.sbmu.ac.ir/browse.php?a_code=A-10-3631-2&slc_lang=fa&sid=1 B Limoei Khosrowshahi بهناز لیموئی خسروشاهی limoeibehnaz@gmail.com 11500319475328460023462 11500319475328460023462 No Food and Drug Safety Research Center, Tabriz University of Medical Sciences, Tabriz, Iran مرکز تحقیقات ایمنی غذا و دارو، دانشگاه علوم پزشکی تبریز، تبریز، ایران E Marzi Khosrowshahi الناز مرزی خسروشاهی elnazmarzi@yahoo.com 11500319475328460023463 11500319475328460023463 No Food and Drug Safety Research Center, Tabriz University of Medical Sciences, Tabriz, Iran مرکز تحقیقات ایمنی غذا و دارو، دانشگاه علوم پزشکی تبریز، تبریز، ایران MR Afshar Mogaddam محمدرضا افشارمقدم mr.afsharmogaddam@yahoo.com 11500319475328460023464 11500319475328460023464 No Food and Drug Safety Research Center, Tabriz University of Medical Sciences, Tabriz, Iran مرکز تحقیقات ایمنی غذا و دارو، دانشگاه علوم پزشکی تبریز، تبریز، ایران J KHandaghi جلیل خندقی khandaghi@iausa.ac.ir 11500319475328460023465 11500319475328460023465 Yes Assistant Professor of Department of Food Science and Technology, Sarab Branch, Islamic Azad University, Sarab, Iran استادیار گروه علوم و صنایع غذایی، واحد سراب، دانشگاه آزاد اسلامی ، سراب، ایران